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譜圖分析之峰高/峰面積重現性差
氣相色譜譜圖出現峰高/峰面積重現性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現性較差。具體解決措施如下:1、注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。2、樣品濃度(特別是揮發性樣品)是否因放置時間過長而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。4、各種氣體的流量是否正常或出現變化。5、進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。6、如果峰高/峰面積與保留時間的重現性同時變差,在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現性差]中的各項進行檢查7、注意:...
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氣相色譜譜圖之保留時間重現性差
保留時間重現性差指氣相色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現性較差。具體排除方法如下:1、色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。2、進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現象。3、載氣的輸入壓力是否正常。4、載氣流量是否正常或出現變化。5、進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。6、如果保留時間與峰高/峰面積的重現性同時變差,則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現性差]中的各項進行檢查。注:如果載氣的流量、分流比、色...
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氣相色譜儀故障之全部出反峰
氣相色譜儀全部出反峰指所有樣品均反向出峰。1、檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負兩端對換即可。2、對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時更改正負極性的設置即可。
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氣相色譜儀故障之噪聲過大
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意:發現噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。1、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。2、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器...
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色譜儀器進樣不出峰原因及解決措施
氣相色譜儀器進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。注意:發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。一、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:1.檢查點火線圈是否發紅,如果不發紅應該是...
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氣相色譜儀器故障之基線漂移過大
氣相色譜儀器基線漂移過大是指儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩定下來。具體排除分析方法如下:一、將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。3.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。4.檢查是...
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色譜儀器故障之基線扭動
氣相色譜儀基線扭動指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。發現基線扭動時,請先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:1、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。2、檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。3、檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。二、將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻...
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色譜儀故障分析之基流過大、無法調零
氣相色譜儀故障之基流過大、無法調零指對基線進行調零時,發現基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調零。具體分析如下:一、將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素1、檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。3、檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。4、檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。5、使用TCD時,檢查TCD鎢...
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如何解決色譜儀出峰后零點偏移?
氣相色譜儀出峰后零點偏移是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。具體解決方案如下:1、檢查各氣體流量是否正常(數值、穩定)。2、檢查柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。3、檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件4、必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。5、色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。6、減...
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色譜儀器故障分析之出部分反峰
氣相色譜儀出部分反峰指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。具體排除方法如下:1、使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。2、較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。3、檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。4、檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。5、氣路...
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氣相色譜儀點火不正常分析
氣相色譜儀器點火不正常指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。具體排除方法如下:1、檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。2、檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。3、觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。4、點火絲正常的情況下,FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應的電路部分。5、NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節是否正常,否則檢...
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氣相色譜儀器溫度控制不正常分析
氣相色譜儀器溫度控制不正常指不升溫或溫度不穩定,具體故障排除分析如下:1、所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。2、所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。3、如果電網電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。4、如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。5、如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。6、如果鉑...
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