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氣相色譜出現拖尾峰的原因分析
1、氣相色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;2、樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);3、汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;4、化室的溫度低或偏高;5、載氣流量偏低;6、進樣量大;7、載氣系統(如注射墊處)有漏氣;8、進樣器(汽化室),被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣污染;9、色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;10、補充氣未開或偏低;11、色譜柱溫度偏低或失效;12、甲烷化Ni催化劑失效;13、進樣技術差(如速...
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氣相色譜出現“N“ 或 “W”峰及舌頭峰的原因
一、"N"或“W”峰出現的原因1、TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;2、FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;3、ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病。二、舌頭峰(前延峰)出現的原因1、汽化溫度偏低;2、載氣流量?。?、進樣量大,汽化時間長;4、汽化室被污染,樣品有吸附效應;5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;6、進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);7、峰前出現了“鬼”峰。
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氣相色譜出現臺階峰和負峰的原因
一、臺階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;2、氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;3、記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。二、負峰1、TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;2、操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;3、操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;4、操作...
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氣相色譜分析“鬼峰”產生原因
氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰,多余峰,記憶峰,其出現的原因分析如下:1、上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;2、載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;3、注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;4、汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;5、樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;6、色譜柱溫度太高固定相分解;7、使用了被污染的注射針(本身不合格,手摸或進過易污染的樣品);8、樣品予處理不完善或用錯溶劑;9、樣品中有空氣;10、TCD、ECD...
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氣相色譜譜圖分析之垂直回峰
垂直回峰指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態,幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應為高斯分布。其產生的原因及解決措施如下:1、通常是由于氣相色譜分析儀的調零不適當,氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能,可以進行強制調零。3、如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大,就會出現上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再...
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譜圖分析之色譜柱性能迅速退化
色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化,導致樣品分離效果變差。其主要產生的原因及解決措施如下:1、排除載氣的污染、泄漏等現象,檢查各種氣體的流量設置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。相關產品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油...
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譜圖分析之只出溶劑峰
氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小。其解決措施如下:1、增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數,設置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質的沸點差較大的溶劑。6、可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強,提高色譜柱箱溫度試試,確認溶質從色譜柱溶出。7、樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學方法...
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譜圖分析之出拖尾峰
氣相色譜儀譜圖出拖尾峰是指樣品出峰結束回基線時有拖尾現象。具體分析解決措施如下:1、減少樣品的進樣量。2、進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現象。3、載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。4、進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。5、尾吹氣流量的設置是否正確。6、適當提高檢測器的溫度。7、檢測器是否存在污染現象,必要時進行清洗。8、色譜柱的安裝方法是否正確。9、適當提高色譜柱箱的溫度。10、將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。相關產品信息:氣相色譜分析儀,變壓器...
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氣相色譜譜圖分析之出開叉峰
氣相色譜儀譜圖出開叉峰是指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。具體解決措施如下:1、進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。2、減少進樣量。3、適當提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。4、色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。5、將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。6、采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進樣量,可在分析色譜柱前加接數米長的緩沖色譜柱?;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意:緩沖色譜柱是指經過不活性處理的合金型...
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氣相色譜譜圖分析之出怪峰
氣相色譜儀譜圖出怪峰是指所出的峰與樣品的成分不符,出現了不應該有的怪峰。其產生原因及具體解決措施如下:1、溶劑中是否混入了雜質。2、注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。3、隔膜清洗流量是否正常。4、載氣是否受到污染,氣體過濾器是否進行過保養。5、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,請提高分析溫度或延長分析時間。6、如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進樣口溫度進行分析。7、如果怪峰是由于進樣墊的質量不好引起的,請選用質量較好的進樣墊或將進樣墊老化后再使用。相關產品信息:...
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氣相色譜儀譜圖分析之出鈍峰
譜圖分析之出鈍峰是指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或園形)。1、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進樣量或降低樣品濃度。2、進樣器是否存在漏氣現象或玻璃襯管是否存在破損現象。3、氣相色譜分析儀采用分流進樣方式時,檢查分流比及分析條件的設置是否正確。4、采用不分流進樣方式時,檢查分析條件的設置是否正確。5、嘗試提高進樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。相關產品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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如何解決氣相色譜譜圖出刀形峰
出刀形峰指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。具體解決措施如下:1、減少樣品的進樣量。2、提高色譜柱箱的溫度。3、改用較大內徑的色譜柱。4、增加固定液的涂層的厚度。5、選用樣品的溶解度較高的固定液。6、嘗試提高進樣器的溫度,改善峰的形狀。相關產品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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